金属表面合金催化技术(3)

催化液中各成分的作用及影响

1.主盐

硫酸镍是镀液中的主盐,是镀层中镍的来源。在镀液中随镍盐浓度的提高,沉积速度加快。一般镍离子浓度达到工艺条件的上限值以后,浓度对沉积速度的影响变弱。同时其含量还受络合剂、还原剂比例的制约。

2.还原剂

还原剂次磷酸钠的作用是通过催化脱氢,提供活泼的新生态氢原子,把镍离子还原成金属镍,与此同时,使镀层中含有磷,形成镍磷合金镀层。还原剂的含量对沉积速度的影响较大,随着还原剂浓度的增加,沉积速度加快,但还原剂浓度不能过高,否则镀液易发生自分解,破坏了镀液的稳定性。

3.缓冲剂

由于镀覆过程中产生的H+使镀液的PH值下降,从而降低镀速,故镀液极不稳定。采用乙酸钠作为PH值缓冲剂,能使镀液稳定性得到很大提高。

4.络合剂

随着反应的进行,亚磷酸盐将不断积累,成为潜在的促进溶液分解的因素。加入络合剂的作用是络合镍离子生成稳定的络合物,同时还可防止生成氢氧化物及亚磷酸盐沉淀。

5.稳定剂

在施镀过程中,因种种原因不可避免地会在镀液中产生活性的结晶核心,致使镀液自分解而失效。加入稳定剂后可对这些活性结晶核心进行掩蔽,从而达到防止镀液分解的目的。

6.促进剂

在催化液中添加络合剂一般是使沉积速度降低,如果添加过量,致使沉积速度很慢,甚至无法使用。为了提高沉积速度,往往添加少量的有机酸,这类有机酸称为促进剂。促进剂的加入可使亚磷酸分子中氢和磷原子之间键合变弱,使氢在被催化表面上更易移动。

7.温度

随着催化镀液温度的升高,沉积速度加快,温度太低时,沉积速度很慢,甚至镀不上。然而,镀液温度的提高将会加速亚磷酸盐的增加,使镀液不稳定。在镀液加热过程中一定要防止镀液局部发生过热,在运行过程中应保持稳定的工作温度,以免造成镀液的严重自分解和镀层分层等不良后果。

8.pH值

随催化液pH值的提高,沉积速度加快,镀层中含磷量下降。如果p


H值过高,则次磷酸盐氧化成亚磷酸盐的反应加快,而催化反应转化为自发性反应,使镀液很快失效。pH值太低时反应无法进行甚至停止。

催化液的配制方法:

1.用不锈钢、搪瓷或塑料作镀槽。

2.用配槽总体积的1/3水量加热溶解镍盐。

3.用另外1/3的水量溶解络合剂、缓冲剂及其它化合物,然后将镍盐溶液在搅拌下倒入其中,澄清过滤。

4.用余下1/3水量溶解次磷酸钠,过滤,在将要使用前在搅拌下倒入上述混合液中,稀释至总体积。

5.用1∶10的H2SO4或1∶20的NaOH溶液或氨水调整pH值。

维护管理注意事项:

⑴当催化液进行加料时,应遵守以下规则:①加料前要把催化液温度降到70℃以下;②不得直接加入固态的化学药品,试剂需先配成溶液合加入到工作槽中;③加料和调整pH值都必须在不断搅拌下进行,不能加料过急。

⑵为防止金属和非金属固体微粒触发催化液自然分解,催化液必须保持清洁,槽子要加盖,通常是每个工作班都必须过滤一次。槽底部的耐酸橡皮每天取出,浸泡在1∶1硝酸溶液中,以除去海绵状镍微粒。催化液定期移出,注入1∶1硝酸过夜,以溶解除去槽壁上的沉积物,然后用水清洗干净。

⑶催化处理必须注意装载量,不得少于0:5dm2/L,过低不但利用率低,镀层粗糙,而且也会导致催化液分解;也不得高于1:25 dm2/L,过催化液也不稳定,最佳装载量为1 dm2/L。对于大槽,要注意装载分布均匀,不得过分集中。

⑷不能用木材或塑料作挂具。

⑸在使用过程中要防止催化液被铅、锡、镉、铬酸、硫化物、硫代硫酸盐等杂质污染,这些杂质是催化反应的毒化剂。它们量少时会降低沉积速度,含量较高将导致催化液完全失效。